工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。
2 方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
3.1氫氣：純度99.9%（V/V）。
3.2試劑
甲酸：色譜純。
乙酸乙酯：色譜純。
冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。
高錳酸鉀：分析純。
無水乙醇：分析純。
4 儀器
4.1氣相色譜儀：GC-系列
4.2檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器。
4.3記錄儀：N2000工作站
4.4色譜柱：
4.5填充物
固定液：癸二酸。載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。 固定液：載體=7:100。
5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件
汽化室溫度：
檢測(cè)室溫度：
柱箱溫度：
橋電流：135mA。
載氣流速：50mL/min。
5.2 定量方法
標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱量，0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，*針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
甲酸的相對(duì)校正因子fi按式（1）計(jì)算：
As•mi
fi＝—————
Ai•mi
式中：fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對(duì)校正因子；
As——甲酸乙酯的峰面積，cm2；
mi——甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；
Ai——甲酸的峰面積，cm2。
5.3 試驗(yàn)
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。
6 色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
6.1 色譜圖（暫無）
6.2 相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱，（癸二酸/GDX-103）上相對(duì)保留時(shí)間見表1
相對(duì)保留時(shí)間
| 峰序 | 組分名稱 | 相對(duì)保留時(shí)間 |
| 1 | 空氣 | 0 |
| 2 | 水+醛 | 0.07 |
| 3 | 甲酸 | 0.70 |
| 4 | 乙酸乙酯 | 1.00 |
| 5 | 乙酸 | 1.30 |
7 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式（2）計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………（2）
An•m
式中：X1——試樣中甲酸百分含量，%；
ms——加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g；
Ai——甲酸峰面積，cm2；
fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子；
An——內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2；
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