氯乙酸氣相色譜分析
氯乙酸成分分析,對氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,因為使用氯乙酸為原料者希望二氯乙酸的含量要小,這樣對生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析,特別是二氯乙酸含量測定,手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進行色譜分析,這樣分析時間長,酯反應(yīng)又存在一個轉(zhuǎn)化率的問題。再者酯化反應(yīng)引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復(fù)雜化,采用下列色譜條件即能迅速對氯乙酸,進行色譜分析。
一、儀器設(shè)備
1.氣相色譜儀GC-系列、FID檢測器。
2.氯乙酸毛細(xì)管色譜柱
3.色譜空氣源
二、操作條件
1、柱前壓 0.05MPa(N2)
2、柱溫
3、汽化
4、檢測
5、分流 50
6、尾吹 30
7、H2 30ml/min
8、Air 300ml/min
9、量程 1
10、進樣量 0.2ul
11、定量方法 面積校正歸一法 (干基含量)
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